石墨提純方法

石墨提純方法
石墨深加工產(chǎn)業(yè)的前提是提純，石墨提純是一個復(fù)雜的物化過程，其提純方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法。 [5]
浮選法
浮選是一種常用而重要的選礦方法，石墨具有良好的天然可浮性，基本上所有的石墨都可以通過浮選的方法進行提純，為保護石墨的鱗片，石墨浮選大多采用多段流程。石墨浮選捕收劑一般選用煤油，用量為100～200g/t，起泡劑一般采用松醇油或丁醚油，用量為50～250g/t。 [5]
大鱗片石墨的價值及應(yīng)用均比細(xì)鱗片石墨大得多，而且一旦破壞就無法恢復(fù)。在石墨選礦中保護石墨的大鱗片是選礦過程中不可忽視的問題。 [5] 因石墨具有良好的天然可浮性，浮選法可使石墨的品位提高到80%～90%，甚至可達(dá)95%左右。該方法的最大優(yōu)點是所有提純方案中能耗和試劑消耗最少、成本最低的一種。但呈極細(xì)狀態(tài)夾雜在石墨鱗片中的硅酸鹽礦物和鉀、鈣、鈉、鎂、鋁等元素的化合物，用磨礦的方法不能將其單體解離，而且不利于保護石墨大鱗片。因此浮選法只是石墨提純的初級手段，若要獲得含碳量99%以上的高碳石墨，必須用其他方法提純。 [5]
堿酸法
堿酸法包括兩個反應(yīng)過程：堿熔過程和酸浸過程。堿熔過程是在高溫條件下，利用熔融狀態(tài)下的堿和石墨中酸性雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，特別是含硅的雜質(zhì)（如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等），生成可溶性鹽，再經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，使石墨純度得以提高。酸浸過程的基本原理是利用酸和金屬氧化物雜質(zhì)反應(yīng)，這部分雜質(zhì)在堿熔過程中沒有和堿發(fā)生反應(yīng)。使金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，再經(jīng)洗滌使其與石墨分離，經(jīng)過堿熔和酸浸相結(jié)合對石墨提純有較好的效果。 [5]
多種堿性物質(zhì)均可以除去石墨雜質(zhì)，堿性越強，提純效果越好。堿酸法多用熔點小、堿性強的NaOH。酸浸過程所用的酸可以是HCl、H2SO4、HNO3或者是它們之間的混合使用，其中HCl應(yīng)用較多。 [5]
對于一些含硅較高的石墨，堿熔法提純石墨還可以實現(xiàn)對硅的綜合回收利用。堿熔酸浸后的溶液為酸性，溶液中的硅雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷?，加入一定量的明礬即可將硅酸提取出來，再經(jīng)900℃的高溫煅燒，可得到純的二氧化硅。 [5]
堿酸法是我國石墨提純工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用最為廣泛的方法，具有一次性投資少、產(chǎn)品品位較高、適應(yīng)性強等特點，以及設(shè)備簡單、通用性強的優(yōu)點。不足是需要高溫煅燒，能量消耗大，工藝流程長，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重，因而利用石墨提純廢水制取聚合氯化硅酸鋁鐵等綜合利用技術(shù)顯得十分重要。 [5]
氫氟酸法
氫氟酸是強酸，幾乎可以與石墨中的任何雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，而石墨具有良好的耐酸性，特別是可以耐氫氟酸，決定了石墨可以用氫氟酸進行提純。氫氟酸法的主要流程為石墨和氫氟酸混合，氫氟酸和雜質(zhì)反應(yīng)一段時間產(chǎn)生可溶性物質(zhì)或揮發(fā)物，經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，脫水烘干后得到提純石墨。 [5]
氫氟酸與Ca、Mg、Fe等金屬氧化物反應(yīng)生成沉淀， [5] 產(chǎn)生的 H2SiF6溶于溶液，又可除去Ca、Mg、Fe等雜質(zhì)。 [5] 氫氟酸有劇毒，對環(huán)境污染嚴(yán)重，配合其他酸對石墨進行提純，可以有效地減少氫氟酸用量。氫氟酸法提純石墨具有工藝流程簡單、產(chǎn)品品位高、成本相對較低、對石墨產(chǎn)品性能影響小的優(yōu)點。但是氫氟酸有劇毒，在使用過程中必須具有安全保護措施，對產(chǎn)生的廢水必須經(jīng)過處理后方能向外排放，否則將會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。 [5]
氯化焙燒法
氯化焙燒法是將石墨和一定的還原劑混在一起，在特定的設(shè)備和氣氛下高溫焙燒，物料中有價金屬轉(zhuǎn)變成氣相或凝聚相的金屬氯化物，而與其余組分分離，使石墨純化的工藝過程。 [5]
石墨中的雜質(zhì)在高溫條件下，可以分解成熔沸點較高的氧化物，如 SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO。這些氧化物在一定高溫和氣氛下，通入氯氣后，金屬氧化物和氯氣反應(yīng)生成熔沸點較低的氯化物。于是在較低的溫度下，這些氯化物可氣化而逸出，實現(xiàn)與石墨分離，使石墨得以提純。 [5]
氯化焙燒法的優(yōu)勢在于節(jié)能、提純效率高（>98%）、回收率高，但也存在氯氣有毒、嚴(yán)重腐蝕性和嚴(yán)重污染環(huán)境等問題。在工藝上生產(chǎn)石墨的純度有限，工藝穩(wěn)定性不好，影響了氯化法在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用，還有待進一步改善和提高。 [5]
高溫提純法
石墨的熔點為3850℃±50℃，是自然界熔沸點最高的物質(zhì)之一，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于雜質(zhì)硅酸鹽的沸點。利用它們的熔沸點差異，將石墨置于石墨化的石墨坩堝中，在一定的氣氛下，利用特定的儀器設(shè)備加熱到2700℃，即可使雜質(zhì)氣化從石墨中逸出，達(dá)到提純的效果。該技術(shù)可以將石墨提純到99.99%以上。 [5]
高溫法提純石墨影響因素較多：①石墨原料雜質(zhì)含量對高溫法提純的效果影響最大，原料的雜質(zhì)含量不同，所得產(chǎn)品的灰分就不同，且含碳量高的石墨提純效果更好，高溫法常以浮選法或堿酸法提純后含碳量達(dá)到99%及以上的石墨為原料；②石墨坩堝的含碳量也是影響提純效果的重要因素，坩堝灰分低于石墨灰分，有助于石墨中的灰分逸出；③采用大電流，石墨升溫快，有利于石墨純化，最好使用高功率電極的原料，并經(jīng)2800℃高溫處理；④石墨粒度對提純效果也有一定的影響。 [5]
高溫法提純石墨，產(chǎn)品質(zhì)量高，含碳量可達(dá)99.995%以上，這是高溫法的最大特點，但同時耗能大、對設(shè)備要求極高，需要專門進行設(shè)計，投資大，對提純的石墨原料也有一定的要求，只有應(yīng)用于國防、航天、核工業(yè)等高科技領(lǐng)域的石墨才用此方法進行提純。 [5] 

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